Докторант

ДокторантАналитическая химияЭлектроаналитические методы


Кулонометрия


Кулонометрия — это электрохимический метод, используемый для определения количества вещества, преобразованного в ходе электрохимической реакции. Названный в честь Шарля-Огюстена Кулона, этот метод основывается на измерении потребленной или произведенной электроэнергии (заряда в кулонах). В этом обзоре кулонометрии мы разберем ее основные принципы, инструменты, приложения и преимущества.

Принципы кулонометрии

Основная идея кулонометрии основана на законах электролиза Фарадея, которые связывают количество вещества, преобразованного на электроде, с количеством электрического заряда, проходящего через раствор. Основное уравнение, определяющее эту зависимость, такое:

m = (Q x M) / (nx F)

Где:

  • m = масса преобразованного вещества (в граммах)
  • Q = общий электрический заряд (кулон)
  • M = молярная масса вещества (грамм на моль)
  • n = число электронов, обмениваемых на одну молекулу вещества
  • F = постоянная Фарадея (около 96485 Кл/моль)

Чтобы представить это нагляднее, давайте визуализируем этот процесс на простом электрохимическом элементе:

Анод Катод Электролит

На диаграмме выше электрический заряд течет от анода к катоду через электролитный раствор. Интегрируя ток в течение периода реакции, мы можем рассчитать общий заряд (Q).

Виды кулонометрии

Существуют два основных вида кулонометрии: потенциостатическая кулонометрия (также называемая кулонометрией с контролируемым потенциалом) и амперостатическая кулонометрия (также называемая кулонометрией с контролируемым током).

Потенциостатическая кулонометрия

В потенциостатической кулонометрии к электрохимической ячейке прикладывается постоянный потенциал. Основное преимущество этого метода в том, что селективность измерения можно контролировать, строго поддерживая потенциал только при условии, что происходит желаемая реакция.

Ток (I) = dQ/dt

Это уравнение тока (I) показывает, как заряд (Q) изменяется со временем (t). Интегрирование тока во времени дает общий заряд, использованный для преобразования анализатора.

Амперостатическая кулонометрия

В амперостатической кулонометрии прикладывается постоянный ток. Этот метод обычно быстрее, так как обеспечивает быструю скорость реакции. Общее время, необходимое для завершения реакции, используется для вычисления прошедшего заряда, а следовательно, и количества аналита.

Оборудование

Основная установка для кулонометрических измерений включает:

  • Источник питания: Для контроля потенциала или тока.
  • Электрохимическая ячейка: Состоит из рабочих, опорных и вспомогательных электродов.
  • Аналитические весы: Для взвешивания образцов до и после электролиза.
  • Система сбора данных: Для записи данных о токе и потенциале во времени.

Этапы кулонометрического анализа

Вот общий порядок действий для типичного кулонометрического анализа:

  1. Подготовьте электрохимическую ячейку, правильно расположив раствор аналита и электроды.
  2. Установите желаемый потенциал (для потенциостатического) или ток (для амперостатического).
  3. Начните электролиз и запишите данные о токе и времени.
  4. Рассчитайте общий прошедший заряд, используя численное интегрирование (например, трапециевидное правило).
  5. Используйте уравнение Фарадея, чтобы определить количество реагировавшего аналита.

Применения кулонометрии

Кулонометрия широко используется в различных областях аналитической химии благодаря своей точности и точности. Некоторые из общих применений включают:

  • Определение содержания воды: Кулонометрия по Карлу Фишеру специально измеряет содержание воды в образцах.
  • Металлургический анализ: Определение малых количеств металлов, таких как медь, никель и цинк в сплавах.
  • Фармацевтика: Определение концентраций активных фармацевтических ингредиентов.
  • Анализ окружающей среды: Измерение ионов загрязнителей в водоемах.

Преимущества и ограничения

Преимущества

  • Высокая точность: Прямое измерение заряда приводит к высокой точности и точности.
  • Низкий предел обнаружения: Способен обнаруживать очень низкие концентрации веществ.
  • Минимальная подготовка образца: Простая подготовка образца по сравнению с другими аналитическими методиками.

Ограничения

  • Времязатратно: Реакции могут занимать много времени, особенно в потенциостатическом режиме.
  • Стоимости оборудования: Начальная установка и обслуживание могут быть дорогими.
  • Селективность: Иногда селективность может быть проблемой, особенно в сложных смесях.

Заключение

Кулонометрия выделяется как важная аналитическая методика, обеспечивающая точное измерение веществ на основе основ электрохимии. Ее развитие привело к улучшениям, которые проложили путь для продвижения применения в экологической, фармацевтической и промышленной сферах. С усовершенствованием технологий кулонометрия остается краеугольной методикой в определении структуры и концентраций различных химических соединений.


Докторант → 4.2.3


U
username
0%
завершено в Докторант


Комментарии