Doutorado
  1. Química inorgânica  1.1. Química de coordenação  1.1.1. Teoria do campo dos ligantes  1.1.2. Teoria do campo cristalino  1.1.3. Teoria de Orbital Molecular para Compostos de Coordenação  1.1.4. Estabilidade de Compostos de Coordenação  1.1.5. Espectros eletrônicos de compostos de coordenação  1.1.6. Isomerismo em Compostos de Coordenação  1.1.7. Cinética e mecanismo das reações de coordenação  1.2. Química Organometálica  1.2.1. Carbonilos metálicos  1.2.2. Alquil e aril metálico  1.2.3. Carbonos de Fischer e Schrock  1.2.4. Adição Oxidativa e Eliminação Redutiva  1.2.5. Hidretos Metálicos  1.2.6. Catalysis by organometallic compounds  1.2.7. Metallocenos e Complexos Sanduíche  1.2.8. Ativação de CH  1.3. Química do estado sólido  1.3.1. Estruturas e Redes Cristalinas  1.3.2. Teoria de bandas e propriedades elétricas  1.3.3. Defeitos no cristal  1.3.4. Síntese de materiais de estado sólido  1.3.5. Propriedades magnéticas e ópticas dos sólidos  1.3.6. Supercondutividade  1.3.7. Íons em estado sólido  1.4. Química Bio-inorgânica  1.4.1. Metaloproteínas e enzimas  1.4.2. Transporte e armazenamento de íons metálicos  1.4.3. O papel dos metais na medicina  1.4.4. Catálise bioinspirada  1.4.5. Interações Metal-DNA  1.4.6. Complexos Metálicos na Ciência Médica  1.5. Lantanídeos e Actinídeos  1.5.1. Configuração eletrônica e estados de oxidação em lantanídeos e actinídeos  1.5.2. Propriedades Espectrais e Magnéticas em Lantanídeos e Actinídeos  1.5.3. Separação e Extração de Lantanídios e Actinídios  1.5.4. Química de coordenação dos elementos do bloco f  1.6. Main Group Chemistry  1.6.1. Química de compostos de boro  1.6.2. Química dos Compostos de Silício e Germânio  1.6.3. Química dos Compostos de Fósforo e Enxofre  1.6.4. Química de organossilício  1.6.5. Química dos Gases Nobres
  2. Química Orgânica  2.1. Mecanismo de reação  2.1.1. Reações de substituição nucleofílica  2.1.2. Reações de adição e substituição eletrofílica  2.1.3. Reações de eliminação  2.1.4. Reações de Rearranjo  2.1.5. Reações Radicais  2.1.6. Reações Pericíclicas  2.1.7. Reações fotoquímicas  2.2. Estereoscópico  2.2.1. Quiralidade e atividade óptica  2.2.2. Análise estrutural  2.2.3. Efeitos estereoeletrônicos  2.2.4. Síntese assimétrica  2.2.5. Estereoquímica Dinâmica  2.3. Química Organometálica na Síntese Orgânica  2.3.1. Reagentes de organolítio e organomagnésio  2.3.2. Reações de acoplamento catalisadas por metais de transição  2.3.3. Reações catalisadas por paládio  2.3.4. Metátese de Olefinas  2.3.5. Catálise de ouro e prata  2.4. Química de produtos naturais  2.4.1. Alcaloides e terpenoides  2.4.2. Esteróides e Flavonoides  2.4.3. Síntese total de produtos naturais  2.4.4. Biossíntese de produtos naturais  2.5. Química Supramolecular  2.5.1. Química Hospedeiro-Convidado  2.5.2. Auto-organização e reconhecimento molecular  2.5.3. Catalise Supramolecular  2.5.4. Máquinas Moleculares
  3. Química Física  3.1. Termodinâmica  3.1.1. Leis da Termodinâmica  3.1.2. Potencial Químico e Equilíbrio  3.1.3. Termodinâmica Estatística  3.1.4. Termodinâmica de não equilíbrio  3.2. Química Quântica  3.2.1. Equação de Schrödinger e suas aplicações  3.2.2. Teoria do orbital molecular  3.2.3. Teoria do funcional da densidade  3.2.4. Post-Hartree–Fock methods  3.3. Cinética química  3.3.1. Teoria da taxa de reação  3.3.2. Mecanismo e leis de velocidade  3.3.3. Catalise e cinética enzimática  3.3.4. Dinâmica de reações  3.4. Espectroscopia e estrutura molecular  3.4.1. Espectroscopia de Infravermelho  3.4.2. Espectroscopia UV-visível  3.4.3. Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear  3.4.4. Espectrometria de Massa  3.4.5. Espectroscopia Raman  3.5. Química de Superfícies e Coloides  3.5.1. Absorção e Catálise  3.5.2. Tensioativos e micelas  3.5.3. Estabilidade Coloidal  3.5.4. Nanomateriais e Interfaces
  4. Química Analítica  4.1. Cromatografia  4.1.1. Cromatografia Gasosa  4.1.2. Cromatografia Líquida de Alta Performance  4.1.3. Cromatografia em Camada Delgada  4.1.4. Cromatografia Iônica  4.2. Técnicas Eletroanalíticas  4.2.1. Voltametria e Polarografia  4.2.2. Condutometria e potenciometria  4.2.3. Colometria  4.3. Métodos Espectroscópicos  4.3.1. Espectroscopia de absorção atômica  4.3.2. Espectroscopia de Fluorescência  4.3.3. Difração de raios-X  4.3.4. Espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica  4.4. Quimiometria  4.4.1. Processamento de dados e métodos estatísticos  4.4.2. Análise multidisciplinar  4.4.3. Aprendizado de Máquina em Química Analítica
  5. Química Teórica e Computacional  5.1. Simulação de dinâmica molecular  5.2. Métodos de química quântica  5.3. Design de fármacos computacional  5.4. Aprendizado de Máquina em Química  5.5. Dinâmica molecular ab initio
  6. Biofísica e Química Medicinal  6.1. Descoberta e Design de Medicamentos  6.2. Cinética enzimática e inibição  6.3. Abordagem de biologia química  6.4. Interações proteína-ligante  6.5. Química bio-ortogonal
  7. Química de materiais  7.1. Química de polímeros  7.1.1. Mecanismo de polimerização  7.1.2. Polímeros Funcionais  7.1.3. Polímero Biodegradável  7.1.4. Polímeros condutores e semicondutores  7.2. Nanoquímica  7.2.1. Nanopartículas e nanoestruturas  7.2.2. Nanomateriais à base de carbono  7.2.3. Pontos quânticos  7.3. Química Energética e Ambiental  7.3.1. Química de Baterias e Células a Combustível  7.3.2. Química verde e materiais sustentáveis  7.3.3. Fotocatálise

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Cromatografia Líquida de Alta Performance


A cromatografia líquida de alta performance, muitas vezes abreviada como HPLC, é uma técnica poderosa e amplamente utilizada na química analítica. Este método é usado para separar, identificar e quantificar cada componente em uma mistura. Esta técnica é importante em uma variedade de campos, incluindo bioquímica, farmacêutica e testes ambientais. A HPLC oferece alta precisão e é capaz de analisar misturas complexas com grande eficiência.

Princípios da HPLC

A HPLC funciona com os mesmos princípios básicos da cromatografia convencional, mas é muito mais sofisticada. Em resumo, a cromatografia é um método de separação de substâncias dissolvidas com base em suas diferentes interações com dois meios: uma fase móvel e uma fase estacionária.

Aqui está uma descrição simples do processo de HPLC:

  1. Injeção da amostra: A amostra é inserida no sistema usando um injetor.
  2. Transporte através da coluna: A amostra é transportada através da coluna por um líquido (a fase móvel). A coluna contém uma fase estacionária.
  3. Separação: Diferentes componentes da amostra passam pela coluna em diferentes velocidades devido à interação com a fase estacionária.
  4. Detecção: À medida que os componentes deixam a coluna, eles são detectados e quantificados por um detector.

A química por trás da HPLC

O processo de separação na HPLC depende basicamente da interação entre os componentes da amostra, a fase estacionária e a fase móvel. A fase estacionária é frequentemente uma coluna preenchida com partículas minúsculas de sílica, e a fase móvel é um solvente que flui através da coluna. Os componentes da mistura movem-se em diferentes velocidades, causando a separação ao longo do tempo.

S + R ⇌ SR

Nesta equação:

  • S representa o componente da amostra.
  • R representa a fase estacionária.
  • SR indica a relação da amostra com a fase estacionária.

O grau de interação entre a amostra e a fase estacionária afeta o tempo de retenção, que é o tempo que um componente leva para chegar ao detector da entrada da coluna.

Componentes da HPLC

A HPLC consiste em vários componentes importantes:

  1. Reservatório de solvente: Armazena a fase móvel. É importante que esse solvente seja desgaseificado para evitar bolhas de ar no sistema.
  2. Bomba: Fornece uma taxa de fluxo específica da fase móvel através do sistema.
  3. Injetor: Introduz a amostra no fluxo do cromatógrafo.
  4. Coluna: Contém a fase estacionária. É aqui que ocorre a real separação dos componentes.
  5. Detector: Identifica os componentes separados da coluna. Detectores comuns incluem UV-VIS, índice de refração e detectores de espectrometria de massa.
  6. Sistema de dados: Fornece processamento e exibição de dados. Frequentemente, o computador executa um software que controla todo o sistema, processa os dados e exibe os resultados.

Tipos de HPLC

1. HPLC de fase normal

A fase estacionária é polar, e a fase móvel é apolar. Substâncias que são mais polares têm tempos de retenção mais longos. Este tipo é menos usado atualmente, pois a HPLC de fase reversa está ganhando popularidade.

Fase estacionária polar: Sílica (SiO2) Fase móvel apolar: Hexano

2. HPLC de fase reversa

A forma mais popular de HPLC. A fase estacionária é apolar, e a fase móvel é mais polar. Moléculas que são menos polares terão um tempo de retenção mais curto.

Fase estacionária apolar: C18 Fase móvel polar: Mistura de água/acetonitrila

3. HPLC de exclusão por tamanho

Também conhecido como filtração em gel, esse tipo separa componentes com base no tamanho. Moléculas maiores passam rapidamente porque não conseguem penetrar nos poros do material de embalagem. Moléculas menores entram nos poros e demoram mais para passar.

4. HPLC de troca iônica

Este tipo separa íons e moléculas polares com base em sua afinidade pelo trocador iônico. A fase estacionária contém grupos carregados, e as substâncias podem ser tanto trocadores catiônicos quanto aniônicos.

Troca catiônica: A fase estacionária contém grupos carregados negativamente. Troca aniônica: A fase estacionária contém grupos carregados positivamente.

Aplicações da HPLC

A HPLC é empregada em uma variedade de campos devido à sua versatilidade.

1. Indústria farmacêutica

O papel da HPLC na indústria farmacêutica é inegável. É usada para:

  • Verificar a pureza de um composto farmacêutico.
  • Determinar a quantidade de ingredientes ativos em formulações farmacêuticas.
  • Identificar quaisquer impurezas ou produtos de decomposição.

2. Bioquímica

Na bioquímica, a HPLC permite a separação de biomoléculas, como proteínas e ácidos nucleicos. Usos comuns incluem:

  • Estudos proteômicos para separar e identificar diferentes proteínas.
  • Determinação de atividades enzimáticas ou níveis hormonais.

3. Ciência ambiental

Cientistas usam a HPLC para analisar amostras de água, solo e ar para detectar contaminantes. A HPLC pode quantificar o seguinte:

  • Pesticidas em corpos d'água.
  • Poluentes em amostras de ar.
  • Metais pesados em amostras de solo.

4. Indústria de alimentos e bebidas

O controle de qualidade é importante nessa indústria. A HPLC é usada para:

  • Analisar a concentração de vitaminas e ácidos orgânicos em alimentos.
  • Detecção de aditivos alimentares e conservantes.
  • Verificar contaminantes ou toxinas em bebidas.

Procedimento experimental da HPLC

O procedimento experimental típico da HPLC envolve várias etapas:

  1. Preparação da amostra: Garantir que a amostra esteja bem dissolvida no solvente apropriado para adição ao sistema.
  2. Seleção das fases móvel e estacionária: Selecionar as fases ideais com base nas propriedades da amostra. Por exemplo, usar uma mistura de água/metanol na HPLC de fase reversa.
  3. Configuração dos parâmetros operacionais: Definição da temperatura da coluna, taxa de fluxo da fase móvel e outros parâmetros relevantes.
  4. Injeção da amostra: Derramar cuidadosamente a amostra para evitar perda ou erros.
  5. Operação de eluição: Separação dos componentes dentro da coluna, monitorada por um detector.
  6. Coleta e análise de dados: Coletar dados do detector, analisar os tempos de retenção e compará-los com padrões conhecidos.

Vantagens e limitações do HPLC

Benefícios

  • Sensibilidade: Altamente sensível e capaz de detectar pequenas quantidades.
  • Versatilidade: Adequado para uma ampla gama de amostras, incluindo grandes biomoléculas e pequenos compostos orgânicos.
  • Alta resolução: Pode separar eficientemente compostos intimamente relacionados.
  • Automação: Muitos sistemas de HPLC são automatizados, aumentando a repetibilidade e a precisão.

Limitações

  • Custo: Os custos iniciais de instalação e operação podem ser altos.
  • Complexidade: É necessário conhecimento especializado para gerenciar os sistemas e interpretar os resultados.
  • Amostras limitadas: Algumas amostras podem exigir derivatização para serem detectáveis.

Conclusão

A cromatografia líquida de alta performance é uma ferramenta indispensável na química analítica moderna. Sua capacidade de separar, identificar e quantificar componentes de maneira eficiente e eficaz a torna inestimável em muitos campos científicos. Embora os sistemas de HPLC possam apresentar desafios próprios, seu papel é vital na garantia da qualidade do produto, segurança ambiental e pesquisa científica.

À medida que as tecnologias avançam, os sistemas de HPLC continuam a ser desenvolvidos e refinados, potencialmente oferecendo ainda mais velocidade, sensibilidade e aplicações no futuro.


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Cromatografia Líquida de Alta Performance

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