Pós-graduação
  1. Química Física  1.1. Termodinâmica  1.1.1. Leis da Termodinâmica  1.1.2. Entalpia e capacidade térmica  1.1.3. Entropia e energia livre  1.1.4. Equilíbrio de Fases  1.1.5. Termodinâmica estatística  1.1.6. Ciclo termodinâmico  1.1.7. Fugacidade e atividade  1.2. Química Quântica  1.2.1. Princípios da mecânica quântica  1.2.2. Equação de Schrödinger  1.2.3. Partícula em uma caixa  1.2.4. Operadores e autovalores  1.2.5. Orbitais atômicos  1.2.6. Teoria do orbital molecular  1.2.7. Teoria de Perturbação  1.2.8. Teoria de ligação de valência  1.2.9. Hibridização e ligação química  1.3. Cinética química  1.3.1. Leis de velocidade e mecanismos de reação  1.3.2. Teoria das colisões  1.3.3. Teoria do estado de transição  1.3.4. Cinética Enzimática  1.3.5. Reações em Cadeia e Polimerização  1.3.6. Reações fotoquímicas  1.4. Mecânica estatística  1.4.1. Funções de Partição  1.4.2. Funções de distribuição molecular  1.4.3. Distribuição de Boltzmann  1.4.4. Estatísticas de Bose–Einstein e Fermi–Dirac  1.5. Espectroscopia  1.5.1. Rotational Spectroscopy  1.5.2. Espectroscopia Vibracional  1.5.3. Espectroscopia Eletrônica  1.5.4. Espectroscopia de ressonância magnética nuclear  1.5.5. Espectrometria de Massa  1.5.6. Espectroscopia Raman  1.5.7. Espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica  1.6. Química de superfícies e coloidal  1.6.1. Isoterma de absorção  1.6.2. Tensão Superficial e Molhabilidade  1.6.3. Estabilidade Coloidal  1.6.4. Catalysis  1.6.5. Emulsões e micelas  1.7. Eletroquímica  1.7.1. Equação de Nernst  1.7.2. Células eletroquímicas  1.7.3. Condutividade e mobilidade  1.7.4. Guerra  1.7.5. Células de combustível  1.7.6. Eletrólise
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  3. Química inorgânica  3.1. Química de coordenação  3.1.1. Teoria do Campo Cristalino  3.1.2. Teoria do campo dos ligantes  3.1.3. Série Espectroquímica  3.1.4. Quelação e estabilidade  3.2. Química Organometálica  3.2.1. Carbonilos Metálicos  3.2.2. Catalise por complexos organometálicos  3.2.3. Metalocènicos  3.3. Química bioinorgânica  3.3.1. Metaloproteínas e enzimas  3.3.2. O papel dos metais em sistemas biológicos  3.3.3. Transporte e armazenamento de íons metálicos  3.4. Química do estado sólido  3.4.1. Estruturas Cristalinas  3.4.2. Teoria de bandas dos sólidos  3.4.3. Supercondutores  3.4.4. Defeitos no cristal  3.5. Lantanídeos e Actinídeos  3.5.1. Configuração eletrônica em lantanídeos e actinídeos  3.5.2. Química de coordenação dos lantanídeos  3.5.3. Propriedades Magnéticas dos Lantanídeos
  4. Química Analítica  4.1. Cromatografia  4.1.1. Cromatografia Gasosa  4.1.2. Cromatografia Líquida de Alta Performance  4.1.3. Cromatografia em Camada Delgada  4.2. Técnicas Espectroscópicas  4.2.1. Espectroscopia de absorção atômica  4.2.2. Difração de raios X  4.2.3. Espectroscopia de plasma acoplado indutivamente  4.3. Métodos Eletroanalíticos  4.3.1. Potenciometria  4.3.2. Voltametria  4.3.3. Colometria  4.4. Espectrometria de Massa  4.4.1. Técnica de Ionização  4.4.2. Padrão de Fragmentação  4.5. Quimiometria  4.5.1. Análise multidisciplinar  4.5.2. Aprendizado de Máquina em Química
  5. Química Teórica e Computacional  5.1. Simulação de dinâmica molecular  5.1.1. Campos de força e minimização de energia  5.1.2. Simulação de Monte Carlo em simulações de dinâmica molecular  5.2. Métodos de química quântica  5.2.1. Teoria de Hartree–Fock  5.2.2. Teoria do funcional da densidade  5.2.3. Métodos semi-empíricos  5.3. Design computacional de medicamentos  5.3.1. Acoplamento Molecular  5.3.2. Modelagem QSAR  5.3.3. Triagem Virtual
  6. Bioquímica  6.1. Cinética Enzimática  6.1.1. Cinética de Michaelis-Menten  6.1.2. Mecanismo de inibição  6.2. Metabolismo e Bioenergética  6.2.1. Glicólise  6.2.2. Ciclo do ácido cítrico  6.2.3. Cadeia de transporte de elétrons  6.3. Biologia Molecular  6.3.1. Replicação e reparo do DNA  6.3.2. Síntese de proteínas  6.3.3. Regulação Genética  6.4. Bioquímica Estrutural  6.4.1. Dobramento de Proteínas  6.4.2. Biofísica de Membranas
  7. Química Ambiental  7.1. Química Atmosférica  7.1.1. Gases de efeito estufa  7.1.2. Destruição da Camada de Ozônio  7.1.3. Poluentes do ar e fumaça  7.2. Química da Água  7.2.1. pH e dureza da água  7.2.2. Tratamento de águas residuais  7.2.3. Química Aquática  7.3. Química do Solo  7.3.1. Contaminação por metais pesados  7.3.2. pH do Solo e Capacidade Tamponante  7.3.3. Ciclo de nutrientes  7.4. Toxicologia e Segurança Química  7.4.1. Toxicocinética  7.4.2. Avaliação de Risco em Toxicologia e Segurança Química em Química Ambiental  7.4.3. Efeitos dos poluentes no ambiente

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Espectrometria de Massas


A espectrometria de massas (MS) é uma técnica analítica poderosa utilizada na química orgânica para determinar a massa molecular, estrutura e composição de moléculas. Ela desempenha um papel vital na espectroscopia e na determinação estrutural, fornecendo informações detalhadas sobre a natureza química das substâncias. Nesta explicação detalhada, exploraremos os princípios da espectrometria de massas, sua instrumentação e suas aplicações na química orgânica. Ao final, você terá uma compreensão completa de como a espectrometria de massas funciona e como pode ser usada para identificar e analisar compostos orgânicos.

Princípios da espectrometria de massas

A espectrometria de massas funciona com base no princípio fundamental de ionizar compostos químicos para produzir moléculas ou fragmentos carregados, que são então medidos com base na sua razão massa-carga (m/z). O processo envolve três etapas principais: ionização, análise de massas e detecção.

Ionização

A primeira etapa da espectrometria de massas é a ionização, onde as moléculas são convertidas em íons. Vários métodos de ionização são utilizados, cada um adequado para diferentes tipos de amostras:

  • Ionização por elétrons (EI): O EI envolve bombardear a amostra com elétrons de alta energia, fazendo com que as moléculas se ionizem e fragmentem. É amplamente utilizado devido à sua robustez e capacidade de produzir espectros reprodutíveis.
  • Ionização química (CI): Na CI, a amostra é ionizada ao reagir com um gás reagente (como metano), resultando na formação de moléculas protonadas. Este método é mais suave do que o EI, causando menos fragmentação.
  • Dessorção/ionização a laser assistida por matriz (MALDI): O MALDI é utilizado para analisar grandes biomoléculas. A amostra é misturada com uma matriz e depois ionizada usando energia laser.
  • Ionização por electrospray (ESI): O ESI é uma técnica de ionização suave que produz íons com múltiplas cargas e é adequada para grandes biomoléculas, proteínas e polímeros.

Análise de massas

Após a ionização, os íons produzidos são direcionados para o analisador de massas. O papel do analisador de massas é separar esses íons com base na sua razão m/z. Os tipos comuns de analisadores de massas incluem:

  • Tempo de voo (TOF): O TOF separa íons medindo o tempo que levam para atravessar o tubo de voo. Íons com diferentes valores de m/z viajarão em velocidades diferentes.
  • Quadrupolo: Os analisadores de massas de quadrupolo usam campos elétricos oscilantes para filtrar íons com base na sua razão m/z. Este analisador é amplamente utilizado devido à sua facilidade de uso e custo acessível.
  • Armadilha iônica: Esses analisadores prendem íons usando um campo elétrico, permitindo a remoção e detecção sequencial de íons com base na razão m/z.
  • Orbitrap: O Orbitrap determina os valores m/z dos íons medindo suas frequências de oscilação. Ele fornece alta resolução e precisão.

Detecção

A etapa final na espectrometria de massas é a detecção, onde os íons separados são capturados, e sua intensidade é registrada como um espectro de massas. Os dados são apresentados como um gráfico de intensidade de íons versus razão m/z, conhecido como espectro de massas. Este espectro é usado para determinar o peso molecular e a estrutura do analito.

Instrumentos em espectrometria de massas

Um espectrômetro de massas típico consiste nos seguintes componentes: uma fonte de íons, um analisador de massas e um detector. Componentes adicionais como um sistema de vácuo e uma unidade de processamento de dados também são necessários.

Fonte de íons

A fonte de íons é o local onde ocorre a ionização do analito. A escolha da fonte de íons depende da natureza da amostra e do tipo de análise. Os espectrômetros de massas modernos geralmente incluem várias opções de ionização para acomodar diferentes amostras.

Analisador de massas

O analisador de massas é o coração do espectrômetro de massas. Diferentes analisadores têm características diferentes, como resolução, faixa de massa e velocidade de varredura, que afetam a escolha para aplicações específicas. Compreender essas características ajuda na seleção do analisador apropriado para a análise desejada.

Detectores

O detector é responsável por capturar e registrar os íons que passam pelo analisador de massas. Detectores comuns incluem copos de Faraday, multiplicadores de elétrons e placas de microcanais. A escolha do detector afeta a sensibilidade e a faixa dinâmica do espectrômetro de massas.

Aplicações na química orgânica

A espectrometria de massas é essencial para o campo da química orgânica, oferecendo muitas capacidades, como:

Determinação de massa molecular

Uma das aplicações mais simples da espectrometria de massas é determinar a massa molecular de um composto. Analisando o valor m/z do pico do íon molecular, os químicos podem determinar o peso molecular do analito.

Explicações estruturais

A espectrometria de massas pode fornecer informações sobre a estrutura dos compostos orgânicos. Padrões de fragmentação no espectro revelam grupos funcionais, conectividade de ligações e motivos estruturais. Considere o seguinte exemplo:

        Análise do espectro de massas do etanol (C2H6O):
        
        Pico do íon molecular: m/z = 46
        Fragmento: CH3CH+OH -> m/z = 31
        Fragmento: CH2OH+ -> m/z = 31
        Fragmento: CH3+ -> m/z = 15

Esses padrões de fragmentação podem indicar a presença de características estruturais específicas dentro da molécula.

Análise de padrão de isótopos

A espectrometria de massas pode ser usada para determinar a composição isotópica de moléculas. Elementos como cloro e bromo, que possuem múltiplos isótopos, exibem padrões característicos no espectro de massas. Por exemplo:

        O espectro de 1-Bromohexano (C6H13Br) mostra picos em m/z = 164 e m/z = 166 devido aos isótopos de Br (^79Br e ^81Br).

Análise quantitativa

A espectrometria de massas também é usada para a análise quantitativa de compostos. Esta técnica é sensível o suficiente para detectar e medir quantidades traço de substâncias em misturas complexas.

Interpretação de espectros de massas

Para interpretar espectros de massas é necessário entender as características dos diferentes picos no espectro. Aqui estão os elementos-chave a considerar:

Pico do íon molecular

O pico do íon molecular é o pico que representa o íon não quebrado do analito. Seu valor m/z corresponde ao peso molecular do composto.

Pico base

O pico base é o pico mais intenso no espectro e recebe uma intensidade relativa de 100%. Outros picos são medidos em relação à sua intensidade. Geralmente corresponde ao segmento mais estável.

Padrão de fragmentação

Examinar os padrões de fragmentação ajuda a entender a estrutura de uma molécula. Analisando quais fragmentos são mais prevalentes, os químicos podem inferir certas características estruturais.

0 m/z 46 31 15

Análise de amostras com espectrometria de massas

Considere analisar uma mistura contendo cafeína e quinino. A espectrometria de massas pode ser usada para identificar os componentes através de seus pesos moleculares únicos. Por exemplo:

        Cafeína (C8H10N4O2)
        Pico do íon molecular: m/z = 194
        
        Quinino (C20H24N2O2)
        Pico do íon molecular: m/z = 324

A presença de picos em m/z = 194 e m/z = 324 sugere a presença de cafeína e quinino, respectivamente, na amostra.

Aplicações avançadas

A espectrometria de massas se estende além das aplicações básicas na química orgânica. Algumas aplicações avançadas incluem:

Proteômica

Na proteômica, a espectrometria de massas é utilizada para identificar e caracterizar proteínas, permitindo o estudo de processos biológicos e condições de doenças ao nível molecular.

Metabolômica

A espectrometria de massas auxilia na metabolômica ao analisar metabólitos em amostras biológicas, fornecendo informações sobre vias metabólicas e suas alterações em várias doenças.

Análise farmacêutica

Na indústria farmacêutica, a espectrometria de massas é vital para o desenvolvimento de medicamentos, fornecendo informações valiosas sobre a pureza do fármaco, estabilidade e vias metabólicas.

Software e interpretação de dados

A espectrometria de massas moderna depende fortemente de softwares avançados para aquisição, processamento e interpretação de dados. Ferramentas de software podem decompor espectros complexos, identificar desconhecidos e prever vias de fragmentação, aumentando a precisão e confiabilidade da análise.

Conclusão

A espectrometria de massas é uma ferramenta indispensável para determinação de massa molecular, elucidação estrutural e análise quantitativa na química orgânica. Sua versatilidade e sensibilidade a tornam adequada para uma ampla gama de aplicações, desde análise química básica até pesquisa biológica avançada. Compreender os princípios, instrumentação e aplicações da espectrometria de massas é importante para qualquer químico nesta área, pois fornece informações inestimáveis sobre a natureza e comportamento dos compostos químicos.


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