Студент бакалавриата → Аналитическая химия → Classical methods ↓
Гравиметрический анализ
Гравиметрический анализ — это классический метод, используемый в аналитической химии для определения количества аналита на основе измерения массы. Это один из наиболее точных и прецизионных методов количественного анализа, доступных в этой области, и широко применяется в лабораториях для анализа соединений. За счет акцента на массе соединения этот метод может давать очень надежные результаты, часто с точностью до четырех знаков после запятой.
Введение в гравиметрический анализ
Гравиметрический анализ включает превращение аналита (вещества, подлежащего анализу) в нерастворимый осадок. Осадок затем собирается путем фильтрации, промывается для удаления примесей, превращается в стабильную форму и взвешивается. Масса желаемого компонента затем рассчитывается из измеренной массы осадка и его известного химического состава.
Основные этапы гравиметрического анализа
1. Подготовка раствора
Первый шаг — подготовка раствора, содержащего аналит. Важно полностью растворить образец в подходящем растворителе, чтобы обеспечить свободу реакции аналита на следующих этапах.
2. Осаждение
Затем в раствор добавляется реагент для образования нерастворимого соединения с аналитом. Этот процесс требует осторожности, чтобы обеспечить чистоту и кристалличность осадка, поскольку эти характеристики увеличивают как точность, так и простоту фильтрации. Используемая реакция должна быть специфична для компонента, который измеряется. Например, если необходимо измерить ионы хлора, можно использовать нитрат серебра в качестве реагента для образования хлорида серебра, твердого:
Ag +(aq) + Cl -(aq) → AgCl(s)
3. Дигестия
Осадок обычно оставляют на дигестирование, помещая его в горячий раствор на определенное время. Этот процесс увеличивает размер частиц, уменьшает примеси и облегчает процесс фильтрации. Во время дигестии более мелкие частицы часто растворяются и снова осаждаются на более крупных частицах.
4. Фильтрация и промывание
После дигестии осадок отделяется от раствора путем фильтрации. Обычно используется бумажная или кучерская круцибля, оснащенная керамическим диском с высокой пористостью. Затем осадок промывают чистым растворителем для удаления любых растворенных примесей, которые могли бы вызвать ошибки, если бы остались в твердом состоянии.
5. Сушка и взвешивание
Осадок сушат для устранения оставшегося растворителя и приводят к постоянной массе путем нагревания. Когда масса становится постоянной при постоянном взвешивании, ее наконец взвешивают. Точная масса позволяет точно вычислить количество аналита.
6. Вычисления
Химическая формула и молярная масса осадка используются для расчета количества аналита в исходном образце. Вот упрощенная формула:
Масса аналита = (Масса осадка) x (Молярная масса компонента аналита / Молярная масса осадка)
Преимущества гравиметрического анализа
Несмотря на то, что это классическая техника, гравиметрический анализ имеет несколько преимуществ:
- Высокая точность и прецизионность: Поскольку он основан на массе, он минимизирует ошибки, связанные с калибровкой приборов, и может достигать высокого уровня прецизионности.
- Экономичность: Требуется минимальное оборудование, помимо базового лабораторного оснащения.
- Общая применимость: Реакция осаждения может быть использована для широкого круга веществ посредством корректировки реакции.
Ограничения гравиметрического анализа
Однако следует учитывать некоторые ограничения:
- Трудоемкость: Этот процесс включает несколько этапов, требующих терпения и точной техники для обеспечения точности.
- Выборочные условия: Иногда для осаждения требуются специфические условия, такие как контроль pH.
- Необходимость в чистом образце: Примеси в образце могут вызывать ошибки, особенно если они совместно осаждаются с аналитом.
Визуальный пример: процесс гравиметрического анализа
Применения гравиметрического анализа
Гравиметрические методы используются в различных областях:
- Фармацевтическая промышленность: Для контроля качества и определения количества веществ в фармацевтике.
- Экологические испытания: Используется для определения концентраций загрязнителей в пробах воды, почвы и воздуха.
- Пищевая промышленность: Для подсчета содержания влаги, жира и других компонентов в пищевых продуктах.
Общие виды гравиметрического анализа
Несколько гравиметрических методов обычно применяются:
- Гравиметрия испарением: при которой аналит испаряется, оставляя остаток, или измеряется само уменьшение массы.
- Гравиметрия осаждением: классический метод, описанный выше, в котором аналит образует нерастворимое соединение.
Заключение
Гравиметрический анализ, сосредоточенный на массе и методах анализа, остается фундаментальной практикой в аналитической науке. Хотя он технически проще, чем некоторые современные методы, он продолжает использоваться благодаря своей точности, относительно низкой стоимости и способности давать высокоточные результаты.